引言
 
在瀝青混凝土回收再生利用中 , 對舊瀝青混凝土材料進行性能評價是其進行再生設計的前提與基礎 ,而其中關于舊瀝青的性能評價是整個再生過程中的關鍵環節。舊瀝青性能指標測定通常分為 2 步 :第 1步回收舊瀝青混合料中瀝青 ;第 2步測定回收瀝青的性能指標。由此可見, 瀝青回收試驗直接影響再生瀝青的各項路用性能評價, 是確保再生瀝青路面質量的重要基礎 , 對再生設計的成敗起決定性作用。
 
文獻[ 1]提供了 2種瀝青回收方法 ———阿布森法和旋轉蒸發器法。
 
阿布森法為常壓下蒸餾溶劑, 由于蒸餾溫度較高、時間較長 ,瀝青在回收過程中的再次老化較為嚴重 ;同時阿布森回收試驗是一個較難掌握的試驗,且人為因素影響較大。在試驗中存在以下問題:
 
1)加熱速率控制不準確, 溫度容易超出試驗允許范圍 ;
 
2)回收的**后階段通入的二氧化碳不能使瀝青充分擾動 ,加熱不均勻;
 
3)三氯乙烯是否蒸餾干凈不容易直接判斷;
 
4)回收瀝青在真空干燥箱除氣泡的過程中容易發生瀝青二次老化 ;

的影響因素,特別是殘余在瀝青中的三氯乙烯和過高的加熱溫度及過長的加熱時間會導致的瀝青老化等, 分析選取合理的試驗參數和試驗操作方法,通過空白標定、對比分析等提出可靠、適用的舊瀝青回收方法。
 
1  舊瀝青回收主要影響因素
 
回收舊瀝青的關鍵是在抽提回收過程中不應使瀝青進一步老化^[ 2] , 同時必須把其中的礦粉和溶劑盡可能全部去除,以準確反映舊瀝青的性狀。因此,應分析影響回收試驗的因素, 并對其進行相應的試驗和標定 ,使操作者熟練掌握 , 提高試驗的精準度。抽提液中混入的細小礦粉顆粒、殘余在瀝青中的三氯乙烯和過高的加熱溫度及過長的加熱時間導致的瀝青老化是影響回收舊瀝青性能的主要因素。
 
針對抽提液中混入礦粉, 文獻 [ 3, 4]中有詳細的論述與其改進方法, 本文不再詳述。不過如果提高離心杯的轉速和延長分離時間可以除凈礦粉。試驗中采用德*進口的瀝青自動抽提儀 75 -B0005/A D2172型 ,其離心杯旋轉速度為 12 000 r/min, 完成一次抽提時間在 45 ～ 60 min, 經驗證完全可以去除礦粉。
 
2  空白標定試驗指標的選取

 

 
對于指標的選擇, 一是考慮試樣的大小與每次回收舊瀝青量的關系;二是考慮所選指標的試驗本身對瀝青分子結構是否具有破壞性和試驗本身的差異性(可靠性與準確性 );三是考慮實驗室試驗其水平和操作人員的熟練程度。 Thenousetal.(1998)
 
采用 4種回收方法 ,然后對瀝青進行組分分析, 認為組分分析結果對所用的回收方法有敏感性^[ 6] 。
 
對比表 1中所列的各項指標 :
 
1)組分分析:不僅與現場資料相關性差, 而且操作過程復雜;同時由于實驗樣品過少,很容易造成取樣不均從而影響實驗結果的真實性。
 
2)微粘度 :即布氏旋轉粘度 ,此設備是 SHRP 研究成果 Superpave開發的試驗設備, 比較昂貴 ,科研單位和高等院校有相關的設備;對于一般的施工單位等 ,不具有推廣性。
 
3)延度 :延度是瀝青的三大指標之一 ,不過由于其再現性不好 ,能否作為控制瀝青質量的手段,其意義還在討論中^[ 7] ,特別是很難確定被測瀝青的特性^[ 5] ;同時, 對于部分聚合物改性瀝青 (如 PE、EVA等 )對延度不做要求 ,就失去了其標定的意義 ;如果采用微延度 ,即瀝青直接拉伸實驗,同樣存在設備高昂不宜推廣的困境。
 
而對于動力粘度和針入度, 與現場資料相關性好 ;標準實驗 ,實驗操作對實驗結果的影響性小 ,可靠性與準確性高 ;試樣尺寸大, 可消除取樣不勻的影響 ,同時試樣用量與一次回收的瀝青質量大致相當。瀝青的分級體系經歷了針入度分級和粘度分級向Superpave的 PG分級過渡 ,因此 ,不僅科研院校等單位具備此設備,施工單位的實驗室也已普及。
 
綜上所述,本文選用瀝青動力粘度 (選用 AI式毛細管 )作為主要標定指標 , 瀝青的針入度作為輔助指標。

3  主要試驗參數分析和選擇
 
旋轉蒸發器法回收瀝青屬于真空 (減壓)蒸餾,液體 (混合液 )的沸點 (一定溫度下的飽和蒸汽壓 ) 是其蒸氣壓等于外界壓力時的溫度 , 因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的 , 如果降低系統內壓力 ,則可以降低液體的沸點, 這便是真空 (減壓 ) 蒸餾操作的基本理論依據^[ 8] 。選擇減壓蒸餾, 一方面可以加快三氯乙烯的揮發速度 ;另一方面可以控制溫度不致過高,防止瀝青發生老化。
 
結合蒸餾知識和對回收瀝青的要求 , 應主要考慮以下試驗參數。
3.1 真空度和油浴初始加熱溫度
 
真空度和油浴的初始加熱溫度其實是一個問題在兩方面不同的反映———根據真空蒸餾的原理, 系統的壓強越低也即真空度越大 , 其沸點越低 ———因此要選擇合適的真空度和油浴溫度保證蒸餾的順利進行。
 
文獻 [ 1]中規定真空度為 97.4 kPa, **負壓(根據文獻 [ 8] , “**負壓 ”在此表述不太準確, 確切表達應為 “**壓力”)6.67 kPa以下, 筆者經實際操作證實 :**壓力為 6.67 kPa、油浴溫度為 50 ℃時, 蒸餾與冷凝效果均不佳。
 
文獻 [ 9]指出 , 三氯乙烯 (C2HCl3)飽和蒸汽壓見表 2。

表 2	三氯乙烯(C2HCl3)飽和蒸汽壓
溫度 /℃	蒸汽壓 /kPa		溫度 /℃	蒸汽壓 /kPa
-20	0.72		40	19.57
-10.8	1.44		50	28.26
0	2.68		60	40.76
10	4.70		65	51.33
20	7.71		77	74.93
30	12.53		86.7	101.33

12 湖 南 交 通 科 技 36卷

 
根據表 2表達出三氯乙烯自身的物化性質 ,考慮冷凝速度和蒸餾速度的匹配性, 特別是對比實驗室常用冷凝介質 (水)的局限性和其他冷凝介質 (經濟性和安全性 )———經反復對比觀察 , 本文試驗中采用**壓力為 4.6 kPa, 油浴溫度為 50 ℃,冷凝循環水溫度為 4 ℃左右。
3.2  后續加熱溫度
 
文獻[ 1]規定在觀察不到三氯乙烯蒸汽冷凝時降低燒瓶旋轉速度 , 同時升溫油浴, 要求在 15 min 內升** (155 ±2)℃,并在此狀態下維持 15 min。
 
筆者認為此要求的目的如下:隨著抽提液中三氯乙烯的不斷揮發,在一定的真空度和溫度下 ,減壓蒸餾逐漸達到動態平衡———即同一時間揮發出液相(抽提液 )的三氯乙烯的量與進入液相三氯乙烯的量相等。這時,進一步提高加熱溫度可以使揮發的速度加大,即使此動態平衡不斷被打破,進而使殘留在回收瀝青中的三氯乙烯完全去除。
 
但實際操作中發現 , 在 15 min升溫油浴** 155 ℃左右十分困難 。因為其影響因素繁多, 例如油鍋中加入甘油的數量、甘油中含水量的大小、燒瓶中抽提液的數量及其濃度等 ,甚**室溫也對其有影響。
 
3.3  后續加熱持續時間
 
文獻[ 1]規定要維持 15 min, 筆者認為不大合

理。持續加熱時間應隨瀝青 (來源不同 )、三氯乙烯
 
(不同供應商 )、不同的抽提液濃度 (瀝青與三氯乙烯的質量比)等因素而變化 ,如果采用一定值, 勢必會影響回收瀝青的性能。在三氯乙烯來源和瀝青種類確定的情況下,其主要影響因素是抽提液濃度。
 
其實 ,后續加熱溫度和時間是密切相關的:所選溫度低,三氯乙烯必然揮發慢 ,需要時間長, 且不能保證能完全消除殘留的三氯乙烯 ;所選溫度高,則瀝青容易老化,且受試驗設備自身加熱溫度的限制。
 
因此 , 所選溫度既要保證完全消除三氯乙烯和二次加熱老化對回收瀝青的影響 , 又要保證試驗的操作可行性;經對比、試驗、選擇, 針對標定試驗所采用的瀝青和三氯乙烯 ,本文控制后續油浴加熱溫度在 155 ℃左右 ,對其升溫時間不做強制性限制;然后在上述試驗參數確定的情況下, 研究不同抽提液濃度所對應的合理持續加熱時間。
 
4  試驗方案
 
4.1 試驗原料與試驗儀器
 
1)新瀝青基本性能:本文試驗采用的埃索 70^# 瀝青基本性能指標見表 3。
 
2)主要試驗儀器:Laborota4003 control旋轉蒸發儀、LHDL— Ⅱ真空減壓毛細管粘度計、LZRD— 3A 電腦瀝青針入度儀。

 

			表 3	埃索 70#新瀝青基本性能指標
	針入度	(25 ℃, 100 g, 5 s)/	軟化點 環球法		延度	(15 ℃)/	動力粘度	(60 ℃)/	密度(25 ℃)/
類別				(   )/					(g· cm-3 )
		(0.01 mm)		℃		cm	(Pa· s)
實測		63.0		47.4		143	224.2		1.036
規范要求		60 ～ 80	≥46		≥100		>180

 
4.2  試驗方案
 
本文用三氯乙烯溶解埃索 70^#新瀝青 ,按不同的濃度配置抽提液, 然后在上述試驗參數確定的情況下———真空度 4.6 kPa, 油浴溫度 50 ℃,冷凝循環水溫度 4 ℃左右 ;后續加熱溫度控制在 155 ℃左右 ———采用瀝青 60 ℃動力粘度作為主要標定指標 , 以確定不同抽提液濃度所對應的合理持續加熱時間。
 
4.3  試驗結果
 
經過反復試驗檢測,調整后續加熱時間,對于濃度為 1∶3的抽提液(瀝青 ∶三氯乙烯 )其適宜的后續加熱時間在 25 min左右,其對應的瀝青指標見表 4。
 
由表 4數據可知, 回收瀝青與原瀝青的性能指標相當接近 ,說明選擇瀝青的 60 ℃動力粘度作為空白標定指標是合理的, 可以很好地控制三氯乙烯和
 

二次老化對回收瀝青的影響。同樣 , 對于濃度為
 
1∶2和 1∶4的抽提液 (瀝青 ∶三氯乙烯)經試驗 ,其后續加熱時間分別為 26和 24 min左右。
 

	表 4	濃度為 1∶3的回收瀝青性能指標
瀝青	粘度 /(Pa· s) 針入度(25 ℃, 100 g, 5 s)/(0.01 mm)
新瀝青		224.2	63.0
回收瀝青		222.0	62.6

 
5  與現行規范方法對比
 
綜合上述試驗過程 , 與現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052— 2000)T0 727— 1993
 
旋轉蒸發器法回收瀝青對比 (見表 5),本方法在以下幾個方面進行了改進 ,方便實際操作。
 
此外 , 對于條文說明 2中的 “空白實驗 ”, 經對

4期	李炎炎, 等:旋轉蒸發器法回收舊瀝青試驗方法探討	13
	表 5  改進方法與現行方法對比
操作步驟	存在問題
3.2.2	系統真空度的確定
3.2.4	“溶劑在冷凝裝置冷卻下流入溶劑回收燒瓶達到穩定狀態后, 要增大旋轉燒瓶轉速并增大加熱面積”, 對于“穩定狀態”的描述
	模糊;同樣, 對于蒸餾結束的描述“無溶劑汽凝回收”同樣不清晰, 不利于實際判斷、操作
	“油浴升溫, 在 15 min內升**(155 ±2)℃, 并在此狀態下保持 15 min”———實際操作中, 在 15 min內油浴由 50 ℃左右升** 155
3.2.5	℃左右, 很難達到, 其影響因素眾多(實驗設備自身加熱性能、油浴中油量的多少、燒瓶中抽提液的濃度和其數量的多少、試驗
	環境溫度高低等);同時, "在此狀態下保持 15 min”也不符合實際, 不同來源的舊瀝青、不同供應商的三氯乙烯、不同的抽提液

 
濃度等因素均影響加熱時間
 
參考建議
 
考慮三氯乙烯自身物化性質和實驗設備的性能, 進一步優化
 
在實際操作中, 以“溶劑(三氯乙烯)冷卻后均勻下滴或呈線裝流入溶劑回收燒瓶”為 “穩定狀態”, 以"溶劑(三氯乙烯)冷卻后不再下滴或流線極細"為蒸餾結束狀態, 此時降低蒸餾燒瓶轉速** 20 r/min, 大致穩定 5 min左右再開始加熱, 試驗效果良好
 
筆者認為對于升溫時間不應做強制性規定, 后續加熱時間應該根據空白實驗標定的結果確定