在雙氧水氧化環已烯生產已 二酸的工程放大過程中,由于反 應體系物料量的增加,試驗過程 中產生的母液量較大(約 1200 升 / 次)。而催化劑又是液相的,為使 催化劑循環能順利進行,也便于 回收母液中已二酸晶體,原蒸發 方案是在搪玻璃反應釜內進行減 壓蒸發。但由于搪玻璃釜導熱系 數差,同時搪玻璃反應釜的機械 密封達不到設計要求的真空度, 蒸發速度很慢,效率太差。同時檢 測結果也發現,長時間的蒸煮對 催化劑的活性破壞很大,影響催 化劑的再次使用效果。經多方考 察后決定采用西安某公司生產的 R5003 型
旋轉蒸發器。 1
旋轉蒸發器的原理 在真空條件下,恒溫加熱,使 旋轉瓶恒速旋轉,物料在瓶壁形 成大面積薄膜,高效蒸發。溶媒蒸 氣經高效玻璃冷凝器冷卻,回收 于收集瓶中,此過程大大提高了 蒸發效率,特別適用于在高溫條 件下容易分解變性的物料濃縮提 純。 2
旋轉蒸發器的選擇 (1)由于母液中有稀硫酸和雙 氧水存在,使得很多材質不適合。 該型旋轉蒸發器和物料接觸的部 件全部采用耐高溫硼硅玻璃和聚 四氟塑料,使材質能滿足工藝要 求。 (2)蒸發過程中需加熱,要求 蒸發器有一定的導熱性。 (3) 在雙氧水存在的情況下, 母液蒸發溫度不能太高,否則會 破壞催化劑的活性,影響催化劑 的再次使用效果甚**使用壽命。 但是蒸發溫度低時,需較高的真 空才能達到工藝條件,故要求蒸 發器有一定的耐外壓能力。 (4) 蒸發量要適中。如蒸發量 過大時會在旋轉瓶底部析出晶體, 給下一步分離工作帶來困難。同 時因為試驗物料量較小,影響因 素多,為提高試驗的準確性,因此 采用這種旋轉蒸發器。 3 旋轉蒸發器的特點 (1 )采用*際上先進的 EL 氣 密系統(氣密軸承),能保持高真 空度,且氣液分離,無回流。經筆 者測試,關閉真空泵的相關閥門 后,真空度從 0 . 0 9 5 M P a 降到 0 . 085MPa 需 30 分鐘。 (2 )采用主副高效雙冷凝器, 物料回收率高。 (3) 旋轉瓶用螺母連接,便于 裝卸。 (4) R5003 型收集瓶下口有放
液閥,回收溶媒或冷凝水十分快
(5) 通過真空系統,可連續進 |
氣的可能性,經與廠家協調,改為 |
(2)做好聯接面的密封。對經 |
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料,省時省力,不影響生產也不會 |
旋轉瓶頂部加放料,操作很方便。 |
常活動的瓶口(磨砂口)要涂適量 |
污染物料。 |
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凡士林。如長期不用應將密封面 |
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(6) 真空系統裝真空表,對低 |
5.2 水浴鍋蓋的添加 |
的凡士林擦去,在中間夾層濾紙 |
沸點物料可調節**佳工作真空度。 |
該配置可減少熱量損失。2 升 |
以防用時結垢打不開。 |
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(7) 水浴鍋電子恒溫控制,并 |
以下的旋轉蒸發器都有旋轉瓶蓋, |
(3)冷卻水管、真空管要固定。 |
可上下升降。 |
但這種 5 0 升的旋轉蒸發器卻沒有 |
因為玻璃易碎,特別是冷卻水玻 |
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3.8 機械結構大量采用不銹鋼 |
此配置。廠家應當對此加以改進。 璃嘴不能受外力強拉。 |
和鋁合金件,運行穩定。與物料接 |
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(4)勤向水(油)浴鍋內加水 |
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觸的部件全部采用耐高溫硼硅玻 |
5.3 測溫裝置的增添 |
(油)。以瓶內物料與外部液面持 |
璃和聚四氟塑料,使材質能滿足 |
測溫裝置太少,僅有一個水 |
平為準或水浴鍋液面比瓶內液面 |
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多種工藝要求。 |
浴鍋測溫點。無法測量到旋轉瓶 |
高 1-2cm 為準,這樣既利于水溫的 |
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內的物料溫度和抽出蒸汽溫度。 |
穩定,也能保持較高的蒸發效率, |
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4 使用情況 |
使得對旋轉瓶的調節只能憑經驗 |
同時還能使旋轉機構受力較小, |
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進行調節,建議有關廠家生產時 |
對減小旋轉系統的扭矩,提高設 |
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4.1 使用方便 |
能設計安裝溫度計,使得今后應 |
備運行的穩定性意義很大。 |
該系統加料和放料操作簡單。 |
用更加方便。 |
(5)用水作導熱介質時,盡可 |
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能采用脫鹽水,這樣可有效防止 |
4.2 蒸發速度較快 |
5.4 真空度對蒸發速度影響很大 |
加熱管結垢。并在試驗結束后放 |
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只是在夏季由于氣溫高,真 |
通過多次試驗,發現提高真 |
出水浴鍋內的水,以免污染或凍 |
空度提不起來(沒有配低溫冷卻 |
空度可明顯加快蒸發速度。由于 |
壞設備。 |
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設備),夏季將真空度控制在 |
蒸發過程中不凝氣體產量很少, |
(6) 真空度降低時,除檢查密 |
0 . 09MPa,水浴鍋溫度 75℃,蒸水 |
而該系統的密封又好,所以不需 |
封系統外還要檢查水環式真空泵 |
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量可達 13-15 升 /2 小時。冬季氣溫 |
要抽氣量太大的真空泵,只需要 |
的水溫是否升高。如果循環水溫 |
較低,真空度可達 0.094MPa,水浴 |
有較高真空度的真空泵,同時須 |
偏高的話,真空度是提不上來的, |
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鍋溫度75℃,蒸水量可達17-18升/ |
保證冷卻水量,有條件時盡量用 |
這時需要換水。 |
2 小時。 |
低溫冷卻水,以達到節水、高效和 |
(7) 由于旋轉瓶的壁厚為 5mm |
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提高溶媒回收效果。 |
左右,加之玻璃的導熱性較差。曾 |
4.3 該系統運行平穩,振動小,燥 |
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做過測試:如水浴鍋溫度為 75℃, |
音低。 |
6 注意事項及保養 |
瓶內物料實際溫度為 45-46℃,可 |
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知瓶內外溫度差竟達 30℃。這就要 |
4.4 該系統能長期運行 |
(1)搬運蒸發器時,要取下玻 |
求操作時應根據實際情況來設定 |
在處理剩余母液過程中,曾連 |
璃設備。拆除要按順序進行,要從 |
水浴鍋的運行溫度。 |
續運轉 65 天,工作狀態仍然很好。 |
上到下,從外及里。安裝時則相反。 |
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5 存在問題及改進
5.1 旋轉瓶的選擇**初是在旋轉瓶的側面放料,
由于旋轉瓶工作時易灑水且存在漏